ቁልፍ ቃል

ቤንዚን; ተጨማሪዎች; አኒሊን; ጋዝ ክሮማቶግራፊ;

1. መግቢያ የሀገር ውስጥ የፔትሮሊየም ኢነርጂ እና የማጣራት ቴክኖሎጂ በመገደቡ በገበያ ላይ በሚገኙ መደበኛ ቄራዎች የሚመረቱት የዘይት ምርቶች አቅርቦት እጥረት ስላጋጠማቸው ከፍተኛ ቁጥር ያላቸው የተቀናጁ ዘይት ምርቶች ገበያውን ያጥለቀልቁታል። መደበኛ የተቀላቀለ ቤንዚን በዋናነት ከተቀላቀለ ጥሩ መዓዛ ያለው ናፍታ (ቀላል ዘይት) ጋር እንደ ጥሬ ዕቃ ይቀላቀላል። ነገር ግን፣ ከፍተኛ የጥሬ ዕቃ ዋጋ እና ከፍተኛ ትርፍ ዳራ ውስጥ፣ አኒሊን ውህዶች ብዙ ጊዜ ያልተለመዱ የነዳጅ ተጨማሪዎች ሆነው ያገለግላሉ። የቤንዚን የጥራት ኢንዴክስ ከእንደዚህ አይነት ተጨማሪዎች ጋር ብሔራዊ የመኪና ቤንዚን ደረጃን ለማሟላት ለምሳሌ 1% (የጅምላ ክፍልፋይ) ኤን-ሜቲላኒሊን በመጨመር የ octane ቁጥርን በ2-4 ክፍሎች ይጨምራል። ይሁን እንጂ አኒሊን ተጨማሪዎች በተሽከርካሪዎች ተንቀሳቃሽነት እና ደህንነት ላይ አደጋ ሊያስከትሉ የሚችሉ ናቸው, እና N-methylanilines ናይትሮጅን-የያዙ ውህዶች ናቸው, ይህም በአውቶሞቢል ጭስ ውስጥ የናይትሮጅን ኦክሳይድ ይዘት እንዲጨምር ስለሚያደርግ በከባቢ አየር አካባቢ እና በሰው ጤና ላይ ጎጂ ውጤት ያስከትላል. . የአኒሊን ተጨማሪዎች ዋና ዋና ክፍሎች አኒሊን, ኤን-ሜቲላኒሊን, ኦ-ሜቲላኒሊን, ፒ-ሜቲላኒሊን, ኤም-ሜቲላኒሊን እና ኤን, n-ዲሜቲላኒሊን ያካትታሉ. በአሁኑ ጊዜ የሜቲላኒሊን ውህዶችን ለመለየት በተለምዶ የሚታወቁት ዘዴዎች ናፍታታሊን ዲኤቲላሚን ስፔክትሮፖቶሜትሪ ፣ ጋዝ ክሮማቶግራፊ-ናይትሮጂን ኬሚሊሚንሴንስ ማወቂያ ፣ ከፍተኛ አፈፃፀም ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ ፣ ወዘተ [2-4] ያካትታሉ። ባህላዊው የ naphthalene diethylamine spectrophotometry የጎንዮሽ ምላሽ መከሰት ምክንያት የመወሰን ውጤቱን ጣልቃ ያስገባል, እና የ HPLC ዘዴ በቤንዚን ማትሪክስ ጣልቃገብነት መጎዳቱ የማይቀር ነው.

የጋዝ ክሮማቶግራፍ-ናይትሮጅን ኬሚሊሚንሴንስ መፈለጊያ ዘዴ ናይትሮጅንን በመምረጥ ውድ የሆነ የናይትሮጅን ኬሚሊሚኒሴንስ ማወቂያ ማዘጋጀት ያስፈልገዋል. በቅርቡ የተረቀቀው (ገና ሊታተም ያልቻለው) ብሄራዊ ደረጃ “የጋዝ ክሮማቶግራፊ ለኦክሲ ኮምፓውንድ እና አኒሊን ውህዶች በቤንዚን መወሰን” በተጨማሪም የጋራ እና በአንጻራዊነት ርካሽ የሃይድሮጂን ion ነበልባል መፈለጊያ በመጠቀም ዲን በሁለት ተቃራኒ የፖላሪቲ አምዶች ላይ መቀያየርን በመጠቀም የትንታኔ ዘዴን ይገልፃል። ለዚህ ዘዴ, ThermoFisher Scientific የመተግበሪያ ወረቀት (የመተግበሪያ ማስታወሻዎች C GC-50) አሳትሟል. ለማቃለል፣ ይህ ወረቀት በሻንዶንግ ግዛት በ2015 [5] በወጣው የአካባቢ DB37/T-2650 ላይ በመመስረት ፈጣን ነጠላ አምድ ዘዴን ያስተዋውቃል። ውጤቶቹ እንደሚያሳዩት ይህ ዘዴ ለመሥራት ቀላል ነው, በጥሩ ድግግሞሽ እና ከፍተኛ ትክክለኛነት. በተመሳሳይ ጊዜ, ዘዴው በቤንዚን ማትሪክስ ቅንብር የአኒሊን መጠን ጣልቃገብነት ችግርን ለመፍታት ተመቻችቷል.

2. የስልቱ መርህ አጠቃላይ እይታ በፖላር ፖሊ polyethylene glycol (PEG) አምድ ላይ በአውቶሞቲቭ ነዳጅ ውስጥ አኒሊን ውህዶች ከቤንዚን ማትሪክስ ተለይተዋል እና አሴቶፌኖን እንደ ውስጣዊ ደረጃ ጥቅም ላይ ይውላል። በአውቶሞቲቭ ቤንዚን ውስጥ የአኒሊን፣ ኤን-ሜቲላኒሊን፣ ኦ-ሜቲላኒሊን፣ ፒ-ሜቲላኒሊን፣ ኤም-ቶሉዪዲን እና ኤን-ዲሜቲላኒሊን ይዘቶች የሚወሰኑት በጋዝ ክሮማቶግራፍ በነበልባል ionization መፈለጊያ (FID) የተገጠመ ሲሆን የእያንዳንዱ ክፍል ትኩረትም ተወስኗል። ከውስጥ ደረጃ ጋር በማጣቀሻ ይሰላል.

3. መሳሪያዎች

3.1 ዱካ 1300E ጋዝ Chromatograph ከ shunt/shunt ያልሆነ መግቢያ፣

AS1310 አውቶማቲክ ናሙና, የነበልባል ionization ጠቋሚ (FID);

3.2 Chameleon ሶፍትዌር

3.3 ማይክሮሲሪንጅ፡ አቅም 10uL ነው።

4. ሬጀንቶች እና ቁሳቁሶች

4.1 አምድ፡ የዋልታ አምድ፣ ቲጂ-ሰም፣ የአምድ ርዝመት 60ሜ፣

የውስጥ ዲያሜትር 0.25mm, ፈሳሽ ፊልም ውፍረት 0.25μm

4.2 በሌላ መልኩ ካልተገለጸ በቀር፣ በዚህ ዘዴ ጥቅም ላይ የሚውሉት ሬጀንቶች በትንታኔ ንፁህ እና የሚፈቀዱ ናቸው።

ከፍተኛ ንፅህና ያላቸውን ሌሎች ሬጀንቶችን ይጠቀሙ።

አኒሊን (ካ # 62-53-3)፣ N-ን ጨምሮ ለጥራት እና መጠናዊ ዓላማዎች የሚያገለግሉ ሬጀንቶች።

ሜቲላኒሊን (CAS#100-61-8)፣ ኦ-ሜቲላኒሊን (CAS#95-53-4)፣

ፒ-ሜቲላኒሊን (CAS#106-49-0)፣ ኤም-ሜቲላኒሊን (CAS#188-44-)

1) እና N፣ n-dimethylaniline (CAS#121-69-7)፣ የውስጥ መለኪያው ፌኒሊን ነበር።

ኬቶን (CASA # 96-86-2)

5. የሙከራ ዘዴዎች

5.1 መደበኛ ኩርባ ማዘጋጀት

5.1.1 የመደበኛ መፍትሄ ዝግጅት፡ ሁሉም መደበኛ ንጥረ ነገሮች isooctane (ክሮማቶግራፊያዊ ንፁህ) ናቸው።

ዳይሉሽን፣ በቅደም ተከተል ከስድስት አኒሊን ንጥረ ነገሮች ጋር በ0.1%፣ 0.2%፣ 0.5%፣ 1% ተዋቅሯል።

ለመደበኛ ናሙናዎች በ 1.5% እና 2% ደረጃዎች, ለዝርዝር የማጎሪያ መረጃ ሠንጠረዥ 1 ይመልከቱ.

ሠንጠረዥ 1. መደበኛ ናሙና ማጎሪያ ሰንጠረዥ

5.1.2መደበኛ ናሙናዎቹ በሰንጠረዥ 2 ላይ በጂሲ ዘዴ መሰረት ተንትነዋል

ሠንጠረዥ 2. የጂሲ ዘዴ

5.1.3 ጥራት ያለው፡ ክፍሎቹ እንደየእያንዳንዱ አካል የመቆያ ጊዜ መሰረት ጥራቶች ናቸው እና የተለመደው አይነት (0.1% የማጎሪያ ደረጃ) chromatogram በስእል 1 ይታያል።

ምስል 1. የተለመደው መደበኛ ናሙና ክሮማቶግራም

5.1.4 መደበኛ ኩርባ ያዘጋጁ. የመለኪያ ዘዴን በመረጃ ማቀናበሪያ ዘዴ በቻሜሊዮን ሶፍትዌር ውስጥ ያርትዑ፣ የመለኪያ አይነት መስመራዊ ነው (በመነሻው ላይ በግድ ያልተገደበ)፣ የግምገማው አይነት ከፍተኛ ቦታ ነው፣ ​​እና የውስጥ ደረጃው ተለዋዋጭ ነው። የእያንዳንዱ አካል መደበኛ ከርቭ እኩልታ እና መስመራዊ ቁርኝት በሠንጠረዥ 3 ይታያል።

ሰንጠረዥ 3. የካሊብሬሽን ኩርባ ውሂብ

5.1.5 የውጤት ስሌት፡ የእያንዳንዱ አካል ጫፍ አካባቢ እና የአሴቶፌኖን ከፍተኛ ቦታ ያለው ጥምርታ ይሰላል። ከእያንዳንዱ ሬሾ ጋር የሚዛመደው የጅምላ መጠን ክፍልፋይ ከተገቢው የእርምት ጥምዝ ይነበባል፣ ውጤቱም እስከ 0.01% ትክክለኛ ነው።

6. ውጤቶች እና ውይይት

6.1 መደበኛ ኩርባ፡- መደበኛው ኩርባ በ6 መደበኛ ምርቶች የተቋቋመ፣የድምፅ ማጎሪያው መጠን ከ0.01% እስከ 2.0%፣ እና መስመራዊ ቁርኝት R2 ከ 0.999 በላይ ነው (ለዝርዝር ሠንጠረዥ 3 ይመልከቱ)።

6.2 ዘዴን ማረጋገጥ እና ማመቻቸት፡ ከዲንስ መቀየሪያ ዘዴ ጋር ሲነጻጸር በዚህ ጽሁፍ ውስጥ የገባው ነጠላ አምድ ዘዴ ዝቅተኛ ዋጋ፣ ቀላል አሰራር እና ከፍተኛ የመባዛት ጥቅሞች አሉት። ነገር ግን፣ በነዳጅ ማትሪክስ ውስጥ ያሉ አንዳንድ አካላት የአኒሊን ውህዶችን ሊነኩ ይችላሉ።

ለምሳሌ በዚህ ወረቀት ላይ በተገለጸው ዘዴ መሰረት ባዶ የቤንዚን ማትሪክስ ናሙና ሲፈተሽ ከመደበኛው ናሙና ክሮማቶግራም ጋር ካነጻጸር በኋላ ከፍተኛው በ 0.04 ደቂቃ አካባቢ (የከፍታው ጫፍ ስፋት ነው) ተገኝቷል። 0.07min) ከመደበኛው ምርት የአኒሊን አካል, ይህም በአኒሊን ትንታኔ ውስጥ ጣልቃ ይገባል. (ስእል 2 ይመልከቱ)

3

ምስል 2. በአኒሊን መደበኛ የመፍትሄ ስፔክትራ እና ባዶ ቤንዚን ማትሪክስ ስፔክትራ መካከል ማወዳደር

ይህ ንጥረ ነገር አኒሊን አለመሆኑን ለማረጋገጥ እና በአኒሊን ኳንቲቲሽን ላይ ያለውን ጣልቃገብነት ያስወግዱ. በዚህ ጽሑፍ ውስጥ ያለው ዘዴ የተመቻቸ ነው, እና የፕሮግራሙ የሙቀት መጨመር ሂደት ነው

DB37/T-2650 የ5℃/ደቂቃ መግለጫ ወደ 4℃/ደቂቃ ተቀይሯል። የቤንዚን ማትሪክስ ናሙናዎች ከመደበኛ ናሙናዎች ጋር በዚህ ዘዴ ተንትነዋል. ከ FIG እንደሚታየው. 3፣

የተመቻቸ ዘዴ ይህንን አካል ከቤንዚን ማትሪክስ ውስጥ ከአኒሊን መለየት ይችላል ፣ እና የዘይቱን ናሙና በ DB37/T-2650 ዘዴ ማግኘት እንደሚቻል የበለጠ ያረጋግጣል ።

በ21.905min የነበረው ከፍተኛው አኒሊን አልነበረም። የጣልቃ ገብነት ቡድኑ ናፍታታሊን እንዲሆን በጥራት የጅምላ ስፔክትሮሜትሪ እና መደበኛ ንፅፅር ተወስኗል።

ምስል 3. የዘይት ናሙናዎች፣ የአኒሊን ናሙናዎች እና የቤንዚን ማትሪክስ (የተመቻቸ ዘዴ) ንጽጽር

6.2 የመልሶ ማግኛ መጠን እና ትክክለኛ ሙከራ፡ መደበኛው የማገገሚያ ፍጥነት ሙከራ በባዶ ቤንዚን ማትሪክስ ተከናውኗል፣ እና መደበኛ የመልሶ ማግኛ መጠን ከ100ppm የተጨመረው ደረጃ (n=5) ተካሂዷል። ውጤቶቹ በሰንጠረዥ 4 ውስጥ ታይተዋል።

ሠንጠረዥ 4. የመልሶ ማግኛ መጠን እና የመድገም ሙከራ ውጤቶች

7.መደምደሚያ

ይህ ሙከራ የሻንዶንግ ግዛት የአካባቢ DB37/T-2650ን ይመለከታል፣ እና በቤንዚን ውስጥ አኒሊን ውህዶችን ለመለየት FID ፈልጎ ማግኘትን ይጠቀማል። ዘዴው ቀላል እና ውጤቱ አስተማማኝ ነው. ምንም እንኳን በትክክለኛ ትንተና ውስጥ ጣልቃገብነት ጥቅም ላይ ሊውል ቢችልም, በአንዳንድ የቤንዚን ንጥረ ነገሮች ውስጥ የ naphthaleneን ጣልቃገብነት በአኒሊን ትንታኔ ላይ ያለውን ጣልቃገብነት ሁኔታዎችን በማመቻቸት ማስቀረት ይቻላል.

ማጣቀሻዎች፡-

እ.ኤ.አ.1✍Zhong Shaofang, WEN Huan እና ሌሎች. በሞተር ቤንዚን ውስጥ የሜቲላኒሊን ተጨማሪዎች በጋዝ ክሮሞግራፊ [J] መወሰን። ስፔክትረም ላብራቶሪ፣ 2012፣ ቅጽ 29፣ እትም 6፣ 3564-3567።

2］Zhang Maolin፣ LI Baoding፣ ZHANG Yufa.የN-ሜቲላኒሊንን በ Spectrophotometry [J] አወሳሰን ላይ የተደረገ ጥናት። የዜንግዡ እህል ዩኒቨርሲቲ ጆርናል, 2000, 21 (2) : 86-88.

እ.ኤ.አ.3✍Liu Baomin, LIU Minghong, XU Hong et al. በከፍተኛ አፈጻጸም ፈሳሽ ክሮማቶግራፊ [J] አኒሊን፣ ኤን-ሜቲላኒሊን እና ኤን፣ ኤን-ዲሜቲላኒሊን በአየር ውስጥ በአንድ ጊዜ መወሰን ላይ ጥናት። የቻይና የጤና ምርመራ ጆርናል, 2009, 19 (8): 1804-1807.

［4］ያንግ ዮንግታን፣ ዉ ሚንግ-ኪንግ፣ ዋንግ ዠንግ።ናይትሮጅን የያዙ ውህዶች በካታሊቲክ ቤንዚን ውስጥ በጋዝ ክሮሞግራፊ - ናይትሮጅን ኬሚሊሚኒየንስ ማወቂያ [J] ስርጭት። Chromatography,2010, 28(4): 336 - 340

DB37/T-2650፣ በሞተር ቤንዚን ውስጥ የአኒሊን ውህዶችን በጋዝ ክሮሞግራፊ መወሰን