በአንድ በኩል, ፈጠራው 1,1, 3-trichloroacetone የመንጻት ዘዴን ያቀርባል, በዚህ ውስጥ ዘዴው የሚከተሉትን ደረጃዎች ያካትታል.
ብልጭታ፡-
(1) ክሩድ 1,1, 3-trichloroacetone ከውሃ ጋር የተቀላቀለ;
(2) ከቆመ በኋላ የላይኛው መፍትሄ እንደገና መታደስ; እንዲሁም
(3) ዳግመኛ የተፈጠሩት ጠንካራ ክሪስታሎች ተጣርተው በውኃ ይታጠባሉ;
በዚህ ደረጃ፣ በደረጃ (1)፣ የተጠቀሰው ድፍድፍ 1፣1፣ 3-ትሪክሎሮአሴቶን ክብደት ጥምርታ እና የውሃ መጠን 1 ነው።
0.1-2)።
ይመረጣል፣ በደረጃ (1) የ1፣1፣ 3-ትሪክሎሮአሴቶን ድፍድፍ ምርት የክብደት ጥምርታ እና የውሃ መጠን 1 ሊሆን ይችላል።
(0.4-0.6), እንደ 1: 0.5 የበለጠ የተመቻቸ; በፈጠራው ውስጥ፣ የ1፣1፣ 3-ትሪክሎሮአሴቶን ድፍድፍ ምርት እና ውሃ መጠን ከላይ ባለው ቁጥጥር ይደረግበታል።
የከፍተኛ ንፅህና መጠን 1,1, 3-trichloroacetone ሊገኝ ይችላል.
አሁን ባለው ፈጠራ መሰረት በደረጃ (1) 1,1, 3-trichloroacetone ድፍድፍ ምርት እና ውሃ ከ10-50℃ የሙቀት መጠን ሊዘጋጅ ይችላል.
በሁኔታዎች ውስጥ ለ 10-30 ደቂቃዎች ቅልቅል, እና ከዚያ ለ 10-30 ደቂቃዎች እንቁም; ይመረጣል፣ በደረጃ (1) 1፣1፣ 3-trichlororopyl ተናግሯል።
ጥሬው ketone በ 30-35 ℃ የሙቀት መጠን ለ 25-30 ደቂቃዎች ከውሃ ጋር ተቀላቅሏል, ከዚያም ለ 10-15 ደቂቃዎች ቆመ; አሁን ባለው ፈጠራ
, 1,1, 3-trichloroacetone ድፍድፍ እንደ ጥሬ እቃ በመጠቀም, በምላሽ ማሰሮ ውስጥ, ከውሃ ጋር የተቀላቀለ, ከቆመ በኋላ በተወሰነ የሙቀት መጠን ይቀሰቅሳል.
መፍታት ከተጣራ በኋላ የታችኛው የዘይት ሽፋን ይወገዳል, በተለይም ከፍተኛ የክሎሪን ቆሻሻዎችን በማስወገድ እና የላይኛው መፍትሄ በኋላ ላይ ጥቅም ላይ እንዲውል በማድረግ.
በፈጠራው መሰረት፣ በደረጃ (1) ክሩድ 1፣1፣ 3-ትሪክሎሮአቴቶን ከውሃ ጋር ተቀላቅሎ መቀስቀስ ይችላል።
የ 1,1, 3-trichloroacetone ሸካራማነት እስከሆነ ድረስ በማነቃቂያ ሁኔታዎች እና መሳሪያዎች ላይ ምንም ልዩ ገደብ የሌለባቸው ሁኔታዎች.
ምርቱ ከውኃ ጋር እኩል ሊደባለቅ ይችላል. በተሻለ ሁኔታ, የድብልቅ መጠን 100-300r / ደቂቃ ነው.
አሁን ባለው ፈጠራ, ውሃው የተበጠለ ውሃ ይመረጣል.
በፈጠራው መሠረት በደረጃ (2) ፣ የድጋሚ የመፍጠር ሁኔታዎች ሊሆኑ ይችላሉ-የሙቀት መጠን ከ 0 እስከ 35 ℃ ፣ ጊዜ ከ 0.5 -
10 ሰዓታት, ይመረጣል, recrystallization 50-300 RPM መካከል ቀስቃሽ ፍጥነት ላይ ይካሄዳል; ይመረጣል, reknot
በተጨማሪም ውሃ በ 200-600 ሚሊ ሜትር / ደቂቃ ውስጥ በሚጨመርበት ክሪስታላይዜሽን ሂደት ውስጥ ውሃ ይጨመራል; በነዚህ ሁኔታዎች, ሪክሪስታላይዜሽን ውጤታማነት
ፍሬው ጥሩ ነው.
[0034] በይበልጥ በተሻለ ሁኔታ፣ የዳግም ክሪስታላይዜሽን ሁኔታዎች፡ ከ10-15℃ የሙቀት መጠን፣ ከ2-3 ሰአታት የሚፈጀው ጊዜ እና የመልሶ ማቋቋም ሁኔታዎች ናቸው።
ክሪስታል በ 100-200 RPM ፍጥነት ይነሳል እና ውሃው በ 300-500 ml / ደቂቃ ውስጥ ይጨመራል.
በነዚህ ሁኔታዎች, ሪክሪስታላይዜሽን ተጽእኖ የተሻለ ነው.
አሁን ባለው ፈጠራ፣ በደረጃ (2) የተገለፀው የሪክሬስታላይዜሽን ሙቀት በደረጃ (1) ከ1,1፣ 3-ትሪክሎሮአሴቶን ያነሰ ነው።
ምርቱ ከውኃ ጋር የተቀላቀለበት የሙቀት መጠን.
በፈጠራው መሰረት፣ በደረጃ (3)፣ ከደረጃ (2) በኋላ ያለው የምላሽ ቅይጥ በተዘጋ ግፊት ሊጣራ ይችላል ወይም ሊሆን ይችላል።
ጠጣር ክሪስታሎች የሚገኘው በሪአክተሩ ግርጌ ላይ ባለው የሲቪል ሳህን በቀጥታ በመጫን ነው። አሁን ባለው ፈጠራ አየር እና/ወይም ናይትሮጅን መጠቀም ይመረጣል
የግፊት ማጣሪያ, ለግፊት ማጣሪያ ናይትሮጅን መጠቀም የተሻለ ነው, እና ግፊቱ 0.1-0.2MPa ሊሆን ይችላል, በተለይም 0.12 -
0. 18 ሚ.ፓ.
በፈጠራው መሠረት የግፊት ማጣሪያው ከተጣራ በኋላ የተቀዳው ክሪስታል በውሃ ይታጠባል ፣ በዚህ ውስጥ ውሃ ይታጠባል ።
ምንም የተለየ ገደብ የለም, ለምሳሌ, ከ2-25 ℃ የሙቀት ሁኔታ ውስጥ ከ1-2 ኪሎ ግራም የውሃ ማጠቢያ ማጠቢያ መምረጥ እና መርጨት ይችላሉ.
የተለየ የፍጥነት ገደብ የለም.
በፈጠራው መሠረት የ 1,1, 3-trichloroacetone ድፍድፍ ምርት ንፅህና ከ 50-65% በክብደት ሊሆን ይችላል.
የመመሪያ ገጽ 3/6
5
CN 109516908 አ
5
በሌላ በኩል አሁን ያለው ፈጠራ ከዚህ በላይ በተገለጹት ዘዴዎች የሚዘጋጅ ፎሊክ አሲድም ይሰጣል
ፎሊክ አሲድ ለማዘጋጀት የ 1,1, 3-trichloroacetone የውሃ መፍትሄ በቀጥታ ጥቅም ላይ ይውላል.
የፈጠራው የመንጻት ዘዴ አሠራር እንደ ስትራቲፋይድ ኤክስትራክሽን፣ ክሪስታላይዜሽን ማጣሪያ እና የመሳሰሉት በዝግ ሥርዓት ውስጥ ሊከናወን ይችላል።
ለአካባቢ ተስማሚ, እና ቆሻሻ ውሃ ማመንጨት በእጅጉ ይቀንሳል, ምንም ቆሻሻ ኦርጋኒክ መሟሟት እና ኦርጋኒክ ቆሻሻ ጋዝ; በተጨማሪም, የመንጻት ዘዴ
ምንም ዓይነት ኦርጋኒክ መሟሟት አልገባም, እና ከፍተኛ የክሎሪን ቆሻሻዎች በንጽህና ሂደት ውስጥ ይወገዳሉ, ስለዚህ በ ፎሊክ አሲድ ጥራት ላይ ምንም አይነት የጥራት አደጋ አይኖርም.
ዘዴው ውሃን እንደ ክሪስታላይዜሽን መሟሟት ይጠቀማል, እና የተጣራ የውሃ መፍትሄ 1,1, 3-trichloroacetone በቀጥታ ፎሊክ አሲድ ለማምረት ያገለግላል.
የፎሊክ አሲድ አጠቃላይ ምርት በክብደት በ 5% ሊጨምር ይችላል ፣ እና ንፅህናው በክብደት ከ 99.2% በላይ ነው ፣ ይህም ከፍተኛ ጥራት ሊያገኝ ይችላል።
ከ ፎሊክ አሲድ.
ፈጠራው ከዚህ በታች በተገለጹት ዘዴዎች በዝርዝር ተገልጿል.
[0042] በሚከተሉት ቅርጾች እና መጠኖች, በሌላ መልኩ ካልተገለጸ በስተቀር, ጥቅም ላይ የዋሉ ቁሳቁሶች በሌላ መልኩ ካልተገለጹ በስተቀር በንግድ ግዢ ይገኛሉ.
ጥቅም ላይ የዋለው ዘዴ በዚህ መስክ ውስጥ የተለመደው ዘዴ ነው.
የጋዝ ክሮማቶግራፊ ሞዴል ከሺማድዙ ኩባንያ የተገዛው GC-2014 ነበር።
አሁን ባለው ፈጠራ (0047) የመንጻት ዘዴ የተዘጋጀው 1፣1፣ 3-ትሪክሎሮአቴቶን ከሥር ካለው የማጣሪያ ወንፊት ሳህን ጋር በተገጠመ ባለ 50 ሊትር ሬአክተር ውስጥ ይጸዳል [0048] በመጀመሪያ የ1,1 ንፅህና 65 ነው። % በክብደት ፣ 3-ትሪክሎሮአቴቶን 20 ኪ.ግ እና ውሃ 10 ኪ.ግ በምላሽ ማሰሮ ውስጥ በ 24 ውስጥ ለ 12 ደቂቃዎች በማነሳሳት ፣ የማነቃቂያው መጠን 200r / ደቂቃ ሲሆን ፣ ውሃውን ለመጨመር በማነሳሳት ሂደት ውስጥ ፣ ውሃው በ 300 ሚሊ ሊትር / ደቂቃ። , እና ከዚያ ድብልቅው ለ 10 ደቂቃዎች ቆሞ, ከታችኛው የዘይት ሽፋን ይለያል, ከፍተኛ የክሎሪን ቆሻሻዎችን ያስወግዱ; በሁለተኛ ደረጃ, የተደራረበው የላይኛው መፍትሄ የሙቀት መጠን ወደ 5 ዝቅ ብሏል እና ለ 2 ሰአታት በ 100r / ደቂቃ በማነሳሳት. ከዚያም ድፍን ክሪስታል በቀጥታ በምላሽ ማሰሮው ስር ባለው የናይትሮጅን ግፊት በማጣራት በ 0.1 MPa ግፊት ተረጭቶ በ 2 ኪሎ ግራም ቀዝቃዛ ውሃ ታጥቧል። የ 1,1, 3-trichloroacetone እርጥበታማ ክብደት 9.8 ኪ.ግ, እና ክሮማቶግራፊ ንጹህ (ጂሲ) 96.8 wt % ነበር [0051] በዚህ የመንጻት ዘዴ ውስጥ የተሳተፈው ክዋኔ, እንደ የማይንቀሳቀስ ስትራቲፊሽን, ከፍተኛ የክሎሪን ቆሻሻዎችን ማስወገድ, ክሪስታላይዜሽን, የማጣራት እና የውሃ ማጠብ, በተዘጋ የሰውነት ስርዓት ውስጥ ሊከናወን ይችላል, ይህም ለአካባቢ ተስማሚ ነው, እና ቆሻሻ ውሃ ማመንጨት በእጅጉ ይቀንሳል እና ቆሻሻ ኦርጋኒክ ሟሟት እና ኦርጋኒክ ቆሻሻ ጋዝ [0052]. በተጨማሪም, የኦርጋኒክ ሟሟትን ሳያስተዋውቅ የመንጻት ዘዴ, እና ከፍተኛ ክሎሪን በማጣራት ሂደት ውስጥ ቆሻሻዎችን ለማስወገድ, በ ፎሊክ አሲድ ጥራት ላይ ምንም አይነት የጥራት አደጋ አይኖርም, ነገር ግን በ 1, 1, 3 ዝግጅት የትግበራ ምሳሌ - ፎሊክ አሲድ መስቀል-የተገናኘ ከአሴቶን ውሃ ጋር በቀጥታ ለምርት ጥቅም ላይ ይውላል ፣ ፎሊክ አሲድ አጠቃላይ ምርትን 5 ክብደት % ያሻሽላል ፣ የ 99 5 ክብደት ንፅህና ምሳሌ 2 2 [0054] የአሁኑ ፈጠራ [0055] የመንጻት ዘዴው በ 50 ሊትር ሬአክተር ውስጥ ከታች የተጣራ ወንፊት ታርጋ በተገጠመለት [0056] በመጀመሪያ, 1,1 ንፁህ 50%, 3-trichloroacetone 20Kg እና ውሃ 4Kg የተቀላቀለ ነው. በሪአክተሩ ውስጥ, ለ 15 ደቂቃዎች በ 45, በ 300r / ደቂቃ ውስጥ, በ 300r / ደቂቃ ውስጥ የሚፈጠረውን ፍጥነት, በሂደቱ ውስጥ ውሃን ለመጨመር, ውሃው በ 300 ሚሊ ሜትር / ደቂቃ ውስጥ, ከዚያም ድብልቁ ለ 15 ደቂቃዎች ይቆማል, ከተለየ. ዝቅተኛ የዘይት ሽፋን, ከፍተኛ የክሎሪን ቆሻሻዎችን ያስወግዱ; በሁለተኛ ደረጃ, ከስትራቴሽን በኋላ የላይኛው የንብርብር መፍትሄ የሙቀት መጠን ወደ 20 ዝቅ ብሏል, እና የማነቃቂያው ፍጥነት 200r / ደቂቃ ለ 0.5 ሰአት ነው. ከዚያም ጠንካራው ክሪስታል በ 0. 2MPa ግፊት በናይትሮጅን ግፊት በማጣራት በሪአክተሩ ግርጌ ባለው በወንፊት ሳህን በኩል በቀጥታ ተገኝቷል. ከዚያም, ጠንካራ ክሪስታል ተረጨ እና 1Kg 25 ቀዝቃዛ ውሃ ጋር ታጠበ, እና 1,1, 3-trichloroacetone ያለውን እርጥብ ክብደት 8.2kg ነበር ቅነሳ ዘዴ የመንጻት ዘዴ የማይንቀሳቀስ stratification ከፍተኛ ክሎሪን ከቆሻሻ መወገድን ውስጥ ተሳታፊ. ክሪስታላይዜሽን ፣ የማጣሪያ እና የውሃ ማጠቢያ ስራዎች በተዘጋ የሰውነት ስርዓት ውስጥ ሊከናወኑ ይችላሉ ፣ የስራ አካባቢው ተስማሚ ነው ፣ እና ቆሻሻ ውሃ ማመንጨትን በእጅጉ ይቀንሳል ፣ ምንም ቆሻሻ ኦርጋኒክ ሟሟ እና ኦርጋኒክ ቆሻሻ ጋዝ [0060] በተጨማሪም ፣ ዘዴው ስለሚያደርግ የኦርጋኒክ መሟሟያዎችን አለማስተዋወቅ እና በማጥራት ሂደት ውስጥ ከፍተኛ የክሎሪን ቆሻሻዎችን ያስወግዳል, ለ ፎሊክ አሲድ ጥራት ምንም አይነት የጥራት አደጋ የለም, እና በምሳሌ 2 የተዘጋጀው 1,1, 3-trichloroacetone በውሃ ውስጥ ይሟሟል እና በቀጥታ ለማምረት ያገለግላል. ፎሊክ አሲድ አጠቃላይ የፎሊክ አሲድ ምርትን በ 4.9% በክብደት በመጨመር እና የ 99 ንፅህናን ማሳካት በዚህ አኳኋን በአሁኑ ግኝት [0063] የመንጻት ዘዴ የተዘጋጀው 1,1, 3-ትሪክሎሮአቴቶን በ 50 ውስጥ ይጸዳል. -ሊትር ሬአክተር ከስር ካለው የማጣሪያ ወንፊት ሳህን ጋር ተጭኗል [0064] በመጀመሪያ፣1፣1 ከ 60% ንፅህና ጋር፣ 3-ትሪክሎሮአሴቶን 20ኪግ ከውሃ ጋር የተቀላቀለ 40 ኪ.ግ በምላሽ ማሰሮ ውስጥ፣ ለ 30 ደቂቃዎች በ 15 በማነሳሳት ፣ የመቀስቀሻ መጠን የ 100r / ደቂቃ, ውሃን ለመጨመር በማነሳሳት ሂደት ውስጥ, ውሃው በ 500 ሚሊ ሜትር / ደቂቃ, ከዚያም ድብልቁ ለ 30 ደቂቃዎች ቆሞ, ከታችኛው የዘይት ሽፋን ይለያል, ከፍተኛ የክሎሪን ቆሻሻዎችን ያስወግዳል; በሁለተኛ ደረጃ, ከስትራቴሽን በኋላ የላይኛው የንብርብር መፍትሄ የሙቀት መጠን ወደ 10 ዝቅ ብሏል, እና የማነሳሳት መጠን 100r / ደቂቃ ለ 10 ሰአታት ነው. ከዚያም ጠንከር ያለ ክሪስታል በ 0.2MPa ግፊት በናይትሮጅን ግፊት በማጣራት ከሬአክተሩ ግርጌ ባለው በወንፊት ሳህን በኩል በቀጥታ የተገኘ ሲሆን ከዚያም ተረጭቶ በ 1 ኪሎ ግራም 5 ቀዝቃዛ ውሃ ታጥቧል. የ 1,1, 3-trichloroacetone እርጥበታማ ክብደት 6.9kg ነበር, እና chromatographic pure (GC) በክብደት 98.3% ነበር [0067] በዚህ የመንጻት ዘዴ ውስጥ የተሳተፈው ክዋኔ, እንደ የማይንቀሳቀስ ስትራቲፊሽን, ከፍተኛ የክሎሪን ቆሻሻዎችን ማስወገድ, ክሪስታላይዜሽን , filtration እና የውሃ ማጠቢያ, ወዳጃዊ የስራ አካባቢ ያለው በተዘጋ አካል ሥርዓት ውስጥ ሊከናወን ይችላል, እና በጣም ቆሻሻ ውሃ ማመንጨት ይቀንሳል እና ቆሻሻ ኦርጋኒክ የማሟሟት እና ኦርጋኒክ ቆሻሻ ጋዝ [0068]. በተጨማሪም የኦርጋኒክ ሟሟትን ሳያስተዋውቅ የመንጻት ዘዴ, እና ከፍተኛ ክሎሪን በማጣራት ሂደት ውስጥ ቆሻሻዎችን ለማስወገድ, በ ፎሊክ አሲድ ጥራት ላይ ምንም አይነት የጥራት አደጋ አይኖርም, እና ለምሳሌ 3 የ 1, 1, 3 ዝግጅት - መስቀል- ከአሴቶን ጋር የተገናኘ፣ የሚሟሟ ውሃ፣ ፎሊክ አሲድ ለማምረት በቀጥታ ጥቅም ላይ የዋለ፣ ፎሊክ አሲድ አጠቃላይ ምርትን ያሻሽላል 5. 3 ክብደት %፣ የ 99 ንፅህና. trichloroacetone በሥነ-ሥርዓት 1 መሠረት ፣ በደረጃ (1) ካልሆነ በስተቀር ውሃ ጥቅም ላይ አይውልም ፣ ይልቁንም ኦርጋኒክ መሟሟት ጥቅም ላይ ውሏል። በውጤቱም, የተዘጋጀው 1,1, 3-trichloroacetone በውሃ ውስጥ ይቀልጣል እና በቀጥታ ፎሊክ አሲድ ለማምረት ጥቅም ላይ ይውላል. የፎሊክ አሲድ አጠቃላይ ምርት በክብደት በ 2% ብቻ ጨምሯል እና ንፅህናው በክብደት 95% ነበር። በተጨማሪም, በዚህ የመንጻት ዘዴ ውስጥ ኦርጋኒክ መሟሟት በማስተዋወቅ ምክንያት, በ 2 [0072] ውስጥ ፎሊክ አሲድ [0071] ጥራት ያለው የጥራት አደጋ አለ. 1,1, 3-trichloroacetone በምሳሌ 1 ላይ ባለው ዘዴ መሰረት ይጸዳል. ልዩነቱ በደረጃ (1) ውስጥ ያለው የውሃ መጠን 50 ኪ.ግ ነው, በዚህም ምክንያት የቆሻሻ ውሃ መፈጠር ከፍተኛ ጭማሪ እና 1 The የ 1,1, 3-trichloroacetone ክሪስታሎች ምርት በውሃ ውስጥ በመሟሟት እና በቀጥታ በ ፎሊክ አሲድ ምርት ውስጥ ጥቅም ላይ ይውላል, ስለዚህም የ ፎሊክ አሲድ አጠቃላይ ምርት በክብደት በ 5.6% ብቻ ጨምሯል እና ንጹህነቱ 99.6% በክብደት [0073] ] ከ 3 [0074] ጥምርታ አንጻር። 1,1 በምሳሌ 1, 3-trichloroacetone ዘዴ ተጠርጓል, ልዩነቱ በደረጃ (1) ውስጥ, ከፍተኛ ክሎሪን ሄትሮፕላስቲድ አልተወገደም, የ 1,1, 3-trichloroacetone ዝግጅት ውጤት ትልቅ መጠን ይይዛል. የክሎሪን ውህዶች ብዛት፣ የፎሊክ አሲድ ስጋት ጥራት [0075] ከዚህ በላይ ባለው ምሳሌ 1-3 እና ከ1-3 ልኬት ውጤት ነው፡ የመንጻት ዘዴው ከፍተኛ የክሎሪን ቆሻሻዎችን የማጠብ ስራዎችን ለማስወገድ በተነባበረ ክሪስታል ማጣሪያ ይቁም. እንደ ሁሉም ነገር ግን በአየር ማራዘሚያ ስርዓት ውስጥ, ወዳጃዊ የስራ አካባቢ, እና የቆሻሻ ውሃ መከሰትን በእጅጉ ይቀንሳል, ቆሻሻ ጋዝ, ኦርጋኒክ መሟሟት እና ኦርጋኒክ አይፈጥርም በተጨማሪም, ጉዳይ 1 ን በመተግበር 1, 1) , 3-trichloroacetone ዝግጅት. , በመፅሃፍ 5/6 ገጽ 7 CN 109516908 አክል 7 የውሃ መፍትሄ, በቀጥታ በ ፎሊክ አሲድ ምርት ውስጥ ጥቅም ላይ የዋለ, የ ፎሊክ አሲድ አጠቃላይ ምርት በክብደት 5 % ጨምሯል, ንፅህና ከላይ በክብደት 99.2%; ከዚህም በላይ የመንጻቱ ዘዴ ኦርጋኒክ ሟሟትን ስለማያስተዋውቅ, ለ ፎሊክ አሲድ ጥራት ያለው የጥራት አደጋ የለም. በተጨማሪም የመንጻት ዘዴው ውሃን እንደ ክሪስታላይዜሽን መሟሟት ይጠቀማል, እና የተጣራ የውሃ መፍትሄ 1,1, 3-trichloroacetone በቀጥታ በ ፎሊክ አሲድ ምርት ውስጥ ጥቅም ላይ ይውላል, የጎንዮሽ ጉዳቶችን ይቀንሳል.
አቴና ዋና ሥራ አስፈፃሚ
WhatsApp/ wechat+86 13805212761
MIT–IVY ኢንዱስትሪ CO., LTD
አክል፦ጂያንግሱ ግዛት፣ ቻይና
የልጥፍ ሰዓት፡- ኦገስት-12-2021